Visok nivo čistoće preparata 1,1,3-trihloroacetona

Apstrakt: hlorid kataliziran acetonom i proizveden kristalizacijom iz rastvarača u 1,1,3-trikloroacetonu visoke čistoće ne manje od 99,0%, sa prinosom od 45%o Ključne riječi:1,1,3-trikloroaceton;sinteza;visoka čistoća

----------.Predgovor

1,1,3■trihloroaceton je važan međuprodukt u proizvodnji folne kiseline. Trenutno, 1,1,3.aceton trihloropaceton, dug proizvodni ciklus (48 sati), slaba selektivnost, nizak prinos, 1,1,3- Sadržaj trihloropacetona je samo oko 17%, nakon ekstrakcije vode, njegov sadržaj je samo 51,9%. I troškovi proizvodnje su visoki, korekcija proizvoda je niska. Sve ovo dovodi do visokih troškova domaće proizvodnje folne kiseline, teško je poboljšati sadržaj i druge problema. Autor je pročitao veliki broj domaćih i stranih dokumenata.Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolisali brzinu fouklora, smanjivši vreme reakcije na 1,1,3-3 trihloropacetona za 24 sata i kristalizaciju 1,1,3-3 trihloropacetona sa čistoćom većom od 99% i prinos veći od 45%.

II.Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici sa četiri grla sa sferičnim kondenzatorom od 500 ml, određena količina acetona i katalizatora je promešana i dovedena u hlor na temperaturi reakcije od 10~30 W. Započnite vreme, zaustavite prolazak kroz hlor nekoliko sati nakon reakcije i nastavite mešanje 1 sat. Poseban materijal sličan rastvaraču je dodat u rezultujuću smešu, mešan 1 sat dok je ohlađen na 10°C kristalizacija, ekstrahujući 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno određivanje čistoće trihloroacetona

Varin 3700 plinski hromatograf, QF・1 kolona za punjenje i FID detektor korišteni su za selektivno određivanje profita čistoće proizvoda i otopine klorida.

1. Rezultati diskusije
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost klorida pokazao je selektivnost hloriranja acetona

Veliki uticaj, tabela 1 navodi skup eksperimentalnih rezultata. Iz tabele 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona je značajno povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, i

　　jedinjeni amin katalizator je najbolji, do 57,5% o. Uslovi ispitivanja: Inl aceton, 3nr) l hlor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

vrijeme 18 sati.Unutar 12 sati va:3.9 Cao h;2

〜7 sati,vq:27 Cao h;7〜18 sati,VQ:3,9 do h.Tabela 1.Efekti katalizatora na selektivnost proizvoda

1. Utjecaj brzine protoka klora na reakciju

Eksperiment je otkrio da uniformni hlor ima lošu selektivnost proizvoda, značajno poboljšavajući selektivnost proizvoda i prinos.