Apstrakt: hlorid kataliziran acetonom i proizveden kristalizacijom iz rastvarača u 1,1,3-trikloroacetonu visoke čistoće ne manje od 99,0%, sa prinosom od 45%o Ključne riječi:1,1,3-trikloroaceton;sinteza;visoka čistoća

———-.Predgovor

1,1,3■trihloroaceton je važan međuprodukt u proizvodnji folne kiseline. Trenutno, 1,1,3.aceton trihloropaceton, dug proizvodni ciklus (48 sati), slaba selektivnost, nizak prinos, 1,1,3- Sadržaj trihloropacetona je samo oko 17%, nakon ekstrakcije vode, njegov sadržaj je samo 51,9%. I troškovi proizvodnje su visoki, korekcija proizvoda je niska. Sve to dovodi do visokih troškova domaće proizvodnje folne kiseline, teško je poboljšati sadržaj i druge problema. Autor je pročitao veliki broj domaćih i stranih dokumenata.Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolirali brzinu fouklora, smanjivši vrijeme reakcije na 1,1,3-3 trihloropacetona za 24 sata, i kristalizaciju 1,1,3-3 trihloropacetona sa čistoćom većom od 99% i prinos veći od 45%.

II.Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Cl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici sa četiri grla sa sferičnim kondenzatorom od 500 ml, određena količina acetona i katalizatora je promešana i dovedena u hlor na temperaturi reakcije od 10~30 W. Započnite vreme, zaustavite prolazak kroz hlor nekoliko sati nakon reakcije i nastavite mešanje 1 sat. Poseban materijal sličan rastvaraču je dodat u rezultujuću smešu, mešan 1 sat dok je ohlađen na 10°C kristalizacija, ekstrahujući 1,1,3-trikloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno određivanje čistoće trihloroacetona

Varin 3700 plinski hromatograf, QF・1 kolona za punjenje i FID detektor korišteni su za selektivno određivanje profita čistoće proizvoda i otopine klorida.

1. Rezultati diskusije
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost klorida pokazao je selektivnost hloriranja acetona

Veliki uticaj, tabela 1 navodi skup eksperimentalnih rezultata. Iz tabele 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona je značajno povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, a

　　jedinjeni amin katalizator je najbolji, do 57,5% o. Uslovi ispitivanja: Inl aceton, 3nr) l hlor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

vrijeme 18 sati.Unutar 12 sati va:3.9 Cao h;2

〜7 sati,vq:27 Cao h;7〜18 sati,VQ:3,9 do h.Tabela 1.Efekti katalizatora na selektivnost proizvoda

1. Utjecaj brzine protoka klora na reakciju

Eksperiment je otkrio da uniformni hlor ima lošu selektivnost proizvoda, značajno poboljšavajući selektivnost proizvoda i prinos.

Tabela 2 navodi skup testnih podataka.

Tabela 2. Utjecaj brzine prolaska hlora na selektivnost proizvoda

Test^stanje:]Petrijeva zdjelica 1 aceton,katalizator:kompozit klasa 0.6go

Eksperiment je otkrio da je fluhlor bio rano (12 sati) i kasnije (8 24 h), da je većina hlora izašla, da je reakcija bila spora i da je medij (28 h) bio brz. Kada je plin hlor zaustavljen, selektivnost i prinos proizvoda su značajno smanjeni. Rezultati su pokazali da 1,1,3 proizvodi mnogo sporije od

1,1-dihloroaceton. U toku reakcije sa

hlorid,hlorid,aceton,1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to je_II.hlorisanje na submetil grupi je bilo mnogo

brže nego na metilnoj grupi

autor smatra da je proces reakcije procesa stvaranja aceton hlorida:

Reakcija se vodi sa V1 1 2-5 kao glavnim procesom.

Prema podacima iz tabele 2, redosled brzine reakcije svakog koraka je

　　V2^”3^1 2 5>V4

Ovisno o brzini reakcije u svakom koraku,

Iz podataka iz Tabele 3 može se vidjeti da je, zbog male razlike u tački ključanja između 1,1,3.trikloroacetona i nusproizvoda, općenito teško razdvojiti ekstrakciju vode i odvajanje je jednostavno sredstvo. Iako je većina I proizvodi se mogu ukloniti, čistoća je teška

kontrolišemo brzinu prolaska hlora u svakoj fazi,

kako bi se postigla svrha smanjenja vremena prolaska hlora i inhibicije selektivnosti povećanja brzine sekundarne reakcije za 1,1,3 trikloroaceton.

1. Prečišćavanje hidratiziranim kristalima Prema literaturi, obično se

aceton hlorid tečnost se ekstrahuje ili rafiniše vodom da bi se povećao sadržaj 1,1,3-trikloroacetona, a autor je koristio 1,1,3-trikloroaceton za kristalizaciju iz drugih nusproizvoda.

Tabela 3 navodi čistoću proizvoda dobijenu različitim metodama separacije.

Tabela 3. Čistoća proizvoda dobivena različitim metodama separacije

Čistoća proizvoda dostiže preko 99%, a prinos je takođe najveći u nekoliko metoda, do 45%o.1 Metoda zahteva sadržaj 1,1,3-trikloroacetona K više od 50% u hloridu solutiono.

Odaberite odgovarajući katalizator jedinjenja amina, kontrolišite sporo blokiranje hlora u ranoj i kasnoj fazi na 10~30°C, može napraviti 1,1,3-trikloroaceton hlorid, prečišćen kristalizacijom posebnim rastvaračem, dobiti kristalni proizvod sa ne manje od 99,0%, sa prinosom. od 45%, ali 1,1,3-trikloroaceton u rastvoru hlorida mora biti veći od 50%o.Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

　　DODAJ: Provincija Jiangsu, Kina