Sažetak: acetonom katalizirani hlorid proizveden kristalizacijom rastvarača na 1,1,3-trikloroacetonu s visokom čistoćom od najmanje 99,0%, s prinosom od 45%. Ključne riječi: 1,1,3-trikloroaceton; sinteza; visoka čistoća

———-. Predgovor

1,1,3-trikloroaceton je važan međuprodukt u proizvodnji folne kiseline. Trenutno, 1,1,3-aceton trikloroaceton ima dug proizvodni ciklus (48 sati), slabu selektivnost, nizak prinos, sadržaj 1,1,3-trikloroacetona je samo oko 17%, a nakon ekstrakcije vodom, njegov sadržaj je samo 51,9%. Troškovi proizvodnje su visoki, a korekcija proizvoda niska. Sve to dovodi do visokih troškova domaće proizvodnje folne kiseline, teškoća u poboljšanju sadržaja i drugih problema. Autor je pročitao veliki broj domaćih i stranih dokumenata. Nakon mnogih eksperimenata i studija, dodali smo katalizator i kontrolirali brzinu reakcije s folnim klorom, smanjujući vrijeme reakcije na 1,1,3-3 trikloroaceton za 24 sata, te kristalizaciju 1,1,3-3 trikloroacetona s čistoćom većom od 99% i prinosom većim od 45%.

II. Eksperimentalni dio

1. reakcija

0 0 0 0

1. II.

　　CHaCCHa+Cl:—ClCH.₂CCH.₃+Kl.₂CHCCH.₃+C1CH.₂CCH.₂C1+

1. Eksperimentalni koraci

U tikvici sa četiri grla i sfernim kondenzatorom od 500 ml, određena količina acetona i katalizatora je miješana i dodavana hloru na temperaturi reakcije od 10~30 W. Pokrenuto je mjerenje vremena, prestanak propuštanja hlora nekoliko sati nakon reakcije, te je miješanje nastavljeno još 1 sat. U dobijenu smjesu je dodat poseban materijal sličan rastvaraču, miješano je 1 sat dok se ne ohladi na 10°C radi kristalizacije, pri čemu je ekstrahovan 1,1,3-trihloroaceton.

1. 1,1,3. Selektivno određivanje čistoće trihloroacetona

Za selektivno određivanje čistoće produkta i rastvora hlorida korišteni su gasni hromatograf Varin 3700, kolona za punjenje QF・1 i FID detektor.

1. Rezultati diskusije
2. Utjecaj katalizatora na selektivnost hlorida pokazao je selektivnost hloriranja acetona

Veliki utjecaj, Tabela 1 navodi skup eksperimentalnih rezultata. Iz Tabele 1, minimalna selektivnost 1,1,3-trikloroacetona je značajno povećana (oko 19,1%) bez katalizatora, i

　　Složeni aminski katalizator je najbolji, do 57,5%. Uslovi ispitivanja: Unutrašnji aceton, 3nm) l hlor, katalizator 0,6 g, temperatura 1030°C,

vrijeme 18 sati. U roku od 12 sati va:3.9 Cao h;2

〜7 sati, vq: 27 Cao h; 7〜18 sati, VQ: 3,9 do h. Tabela 1. Uticaj katalizatora na selektivnost produkta

1. Utjecaj brzine protoka klora na reakciju

Eksperiment je pokazao da ujednačeni hlor ima slabu selektivnost produkta, što značajno poboljšava selektivnost produkta i prinos.

Tabela 2 navodi skup testnih podataka.

Tabela 2 Uticaj brzine protoka hlora na selektivnost produkta

Uslovi ispitivanja: Petrijeva šolja 1, aceton, katalizator: kompozit klase 0,6 g

Eksperiment je pokazao da je fluhlor izlazio rano (12 sati) i kasnije (8-24 sata), pri čemu je većina hlora izlazila, reakcija je bila spora, a medij (28 sati) brz. Kada se zaustavi dovod gasovitog hlora, selektivnost produkta i prinos su značajno smanjeni. Rezultati su pokazali da se 1,1,3 proizvode mnogo sporije nego...

1,1-dihloroaceton. Tokom reakcije sa

hlorid, hlorid, aceton, 1,1,4003000,

CICH2CCH3

o.

to je_II.hloriranje na submetilnoj grupi je bilo mnogo

brže nego na metilnoj grupi. Stoga,

Autor smatra da je reakcijski proces stvaranja aceton hlorida sljedeći:

Reakcija se provodi s V1 1 2-5 kao glavnim procesom.

Prema podacima iz Tabele 2, red brzine reakcije svakog koraka je

　　V2^”3^1 2 5>V4

U zavisnosti od brzine reakcije svakog koraka,

Iz podataka iz Tabele 3 može se vidjeti da je, zbog male razlike u tački ključanja između 1,1,3-trihloroacetona i nusproizvoda, generalno teško odvojiti ekstrakciju vodom, a odvajanje je jednostavan način. Iako se većina I produkata može ukloniti, čistoća je teško utvrditi.

Kontrolišemo brzinu prolaska hlora u svakoj fazi,

kako bi se postigao cilj smanjenja vremena prolaska hlora i inhibiranja selektivnosti povećanja brzine sekundarne reakcije 1,1,3-trihloroacetonom.

1. Pročišćavanje hidratiziranih kristala Prema literaturi, obično

Tečni aceton hlorid se ekstrahuje ili rafinira vodom kako bi se povećao sadržaj 1,1,3-trihloroacetona, a autor je koristio 1,1,3-trihloroaceton za kristalizaciju iz drugih nusproizvoda.

Tabela 3 navodi čistoću proizvoda dobijenu različitim metodama odvajanja.

Tabela 3. Čistoća proizvoda dobijena različitim metodama odvajanja

dalje poboljšanje. Čistoća proizvoda dostiže preko 99%, a prinos je također najveći kod nekoliko metoda, do 45%.1 Metoda zahtijeva sadržaj 1,1,3-trihloroacetona K veći od 50% u rastvoru hlorida.

Odaberite odgovarajući složeni aminski katalizator, kontrolišite sporo blokiranje hlora u ranim i kasnim fazama na 10~30°C, možete dobiti 1,1,3-trihloroaceton hlorid, pročišćen kristalizacijom posebnim rastvaračem, dobijajući kristalni proizvod sa najmanje 99,0%, sa prinosom od 45%, ali 1,1,3-trihloroaceton u rastvoru hlorida mora biti veći od 50%.Izvršni direktor Athene

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

　　MIT–IVY Industry CO.,LTD

generalni direktor@mit-ivy.com

　　DODAJ：Provincija Jiangsu, Kina