S jedne strane, pronalazak pruža metodu prečišćavanja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemu metoda uključuje sljedeće korake

blic:

(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomešan sa vodom;

(2) Rekristalizacija gornjeg rastvora nakon stajanja; Kao i

(3) rekristalizovani čvrsti kristali se filtriraju i isperu vodom;

Pri čemu, u koraku (1), težinski omjer navedenog sirovog 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode iznosi 10.1-2).

Poželjno, u koraku (1), težinski omjer sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i količine vode može biti 1:

(0,4-0,6), dalje optimizovano kao 1:0,5; U izumu, doziranje sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i vode je kontrolirano u gore navedenom

Može se dobiti raspon visoke čistoće 1,1, 3-trikloroacetona.

Prema ovom pronalasku, u koraku (1), sirovi proizvod 1,1,3-trikloroaceton i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50℃

Mešajte 10-30 minuta pod uslovima, a zatim ostavite da odstoji 10-30 minuta; Poželjno, u koraku (1), navedeni 1,1,3-trikloropropil

Sirovi keton je pomešan sa vodom na temperaturi od 30-35℃ tokom 25-30 minuta, a zatim je stajao 10-15 minuta; U ovom pronalasku

, koristeći sirovi 1,1,3-trikloroaceton kao sirovinu, u reakcionom kotlu, pomiješan sa vodom, miješan na određenoj temperaturi nakon stajanja

Delaminacija. Nakon delaminacije, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim sadržajem hlora i ostavljanjem gornjeg rastvora za kasniju upotrebu.

Prema pronalasku, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trikloroaceton se pomeša sa vodom i takođe se može mešati

Uvjeti u kojima nema posebnih ograničenja na uslove miješanja i opremu, sve dok 1,1, 3-trikloroaceton može biti grub

Proizvod se može ravnomjerno pomiješati sa vodom. Poželjno, brzina miješanja je 100-300 o/min.

U ovom pronalasku, voda je poželjno deionizirana voda.

Prema pronalasku, u koraku (2), uslovi rekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35℃, vrijeme od 0,5 -

10 sati, poželjno, rekristalizacija se izvodi pri brzini miješanja od 50-300 RPM; Po mogućnosti, reknot

Voda se takođe dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min; U ovim uslovima, efikasnost rekristalizacije

Voće je dobro.

[0034] Nadalje optimalno, uslovi rekristalizacije su: temperatura od 10-15℃, vrijeme od 2-3 sata i uslovi rekristalizacije

Kristal se miješa brzinom od 100-200 RPM i dodaje se voda brzinom od 300-500 ml/min.

U ovim uslovima, efekat rekristalizacije je bolji.

U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) je niža od temperature 1,1,3-trikloroacetona u koraku (1)

Temperatura na kojoj se proizvod miješa sa vodom.

Prema pronalasku, u koraku (3), reakciona smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati zatvorenim pritiskom ili se može

Čvrsti kristali se dobijaju direktnim pritiskom kroz ploču sita na dnu reaktora. U ovom pronalasku, poželjno je da se koristi vazduh i/ili azot

Filtracija pod pritiskom, bolje je koristiti dušik za filtriranje pod pritiskom, a tlak može biti 0,1-0,2MPa, poželjno 0,12 -

0. 18 mpa.

Prema izumu, istaloženi kristal nakon filtriranja pod pritiskom se ispere vodom, pri čemu se navedena voda ispere.

Ne postoji određeno ograničenje, na primjer, možete odabrati 1-2 kg vodenog pranja u spreju pod uvjetom temperature od 2-25 ℃ i prskati

Ne postoji specifično ograničenje brzine.

Prema pronalasku, čistoća sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona može biti 50-65% po težini.

Stranice 3/6 uputstva

5

CN 109516908 A

5

Ovaj pronalazak, s druge strane, također osigurava folnu kiselinu koja se priprema bilo kojim od gore opisanih metoda

Vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona direktno se koristi za pripremu folne kiseline.

Rad metode prečišćavanja prema pronalasku, kao što je stratifikovana ekstrakcija, kristalizaciono filtriranje i tako dalje, može se izvesti u zatvorenom sistemu

Ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda, nema otpadnih organskih otapala i organskog otpadnog plina; Osim toga, metoda pročišćavanja

Ne unose se organski rastvarači, a nečistoće s visokim sadržajem hlora se uklanjaju tokom procesa prečišćavanja, tako da nema rizika po kvalitetu folne kiseline

Metoda koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a prečišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona direktno se koristi za proizvodnju folne kiseline

Ukupan prinos folne kiseline može se povećati za 5% po masi, a čistoća je iznad 99,2% po masi, čime se može dobiti visok kvalitet

Od folne kiseline.

Pronalazak je detaljno opisan pomoću realizacija u nastavku.

[0042] U sljedećim realizacijama i proporcijama, osim ako nije drugačije navedeno, korišteni materijali su dostupni putem komercijalne kupovine, osim ako nije drugačije navedeno

Metoda koja se koristi je konvencionalna metoda u ovoj oblasti.

Model plinske hromatografije je GC-2014, kupljen od kompanije Shimadzu.

1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja ovog izuma [0047] se prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom sa filterom sita na dnu [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65 % po masi, 3-trihloroacetona 20Kg i vode 10Kg u reakcionom kotliću se mešaju uz 24 mešanja 12 minuta, pri čemu je brzina mešanja 200r/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml/min. , a zatim je smjesa stajala 10 minuta, odvojena od donjeg sloja ulja, uklonila nečistoće s visokim sadržajem hlora; Drugo, temperatura slojevitog gornjeg rastvora je smanjena na 5 i mešana 2 sata pri brzini mešanja od 100 r/min. Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reakcionog kotla filtracijom pod pritiskom azota pod pritiskom od 0,1 MPa, a zatim prskan i ispran sa 2 kg hladne vode. Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 9,8 kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 tež. % [0051] Operacija uključena u ovu metodu prečišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća sa visokim sadržajem hlora, kristalizacija, filtriranje i pranje vodom, može se izvoditi u zatvorenom karoserijskom sistemu, koji je ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadni organski rastvarač i organski otpadni gas [0052]. Osim toga, zbog metode prečišćavanja bez uvođenja organskog rastvarača, te visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, ali i primjenom primjera preparata 1, 1, 3 – folna kiselina umrežena sa acetonom vodom koja se direktno koristi u proizvodnji, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5 težinskih %, čistoća od 99 5 težinskih % Primjer 2 [0054] Ova realizacija navodi da 1,1,3-trikloroaceton pripremljen od metoda prečišćavanja ovog izuma [0055] se pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom sa filterom sita na dnu [0056] Prvo, 1,1 čistoće od 50 %, 3-trikloroaceton 20 kg i voda 4 kg pomiješani u reaktoru, mešanje 15 minuta na 45, brzina mešanja 300o/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml/min, a zatim je mešavina stajala 15 minuta, odvojena od donji sloj ulja, ukloniti nečistoće s visokim sadržajem hlora; Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20°C, a brzina mešanja je bila 200r/min tokom 0,5 h. Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom azota pri pritisku od 0,2MPa. Zatim je čvrsti kristal poprskan i ispran sa 1 kg 25 hladne vode, a mokra težina 1,1, 3-trikloroacetona je bila 8,2 kg metodom redukcije. operacije kristalizacije, filtracije i ispiranja vode mogu se izvoditi u sistemu zatvorenog tijela, radno okruženje je prijateljsko i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnih organskih rastvarača i organskog otpadnog plina [0060] Osim toga, budući da metoda čini ne uvode organske rastvarače i uklanjaju visoke nečistoće hlora tokom procesa prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, a 1,1, 3-trikloroaceton pripremljen u primeru 2 se rastvara u vodi i direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupan prinos folne kiseline za 4,9% po težini i postižući čistoću od 99. Ova realizacija navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja ovog pronalaska [0063] prečišćen u 50 -litarski reaktor opremljen pločom filterskog sita na dnu [0064] Prvo,1,1 čistoće 60% 3-trikloroaceton 20Kg pomiješan sa vodom 40Kg u reakcionom kotlu, miješanje 30 minuta na 15, brzina miješanja od 100r/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 500 ml/min, a zatim mešavinu stajati 30 minuta, odvojiti od donjeg sloja ulja, ukloniti nečistoće visokog hlora; Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije je snižena na 10, a brzina mešanja je 100 r/min tokom 10 sati. Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom azota pod pritiskom od 0,2 MPa, a zatim poprskan i ispran sa 1 kg hladne vode. Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 6,9 ​​kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% težine [0067] Operacija uključena u ovu metodu prečišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća sa visokim sadržajem hlora, kristalizacija , filtriranje i pranje vodom, može se izvoditi u zatvorenom sistemu karoserije, koji ima povoljno radno okruženje, i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadni organski rastvarač i organski otpadni gas [0068]. Osim toga, zbog metode prečišćavanja bez uvođenja organskog rastvarača, i visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, a bit će npr. 3 pripreme 1, 1, 3 – unakrsne povezana sa acetonom, voda za rastvaranje, direktno korišćena u proizvodnji folne kiseline, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5,3 težinskih %, čistoća 99,2 težinskih % Za proporciju 1 [0070] prečišćeni 1,1, 3- trihloroaceton prema metodi realizacije 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda, već su korišćeni organski rastvarači. Kao rezultat toga, pripremljeni 1,1,3-trikloroaceton je otopljen u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline. Ukupni prinos folne kiseline je povećan samo za 2% po težini, a čistoća je bila 95% po težini. Osim toga, zbog uvođenja organskih rastvarača u ovu metodu prečišćavanja, postoji rizik kvaliteta po kvalitet folne kiseline [0071] u proporciji 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se pročišćava prema metodi iz Primjera 1. Razlika je u tome što je u koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem proizvodnje otpadnih voda i smanjenjem 1. prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona je otopljen u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupan prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% po težini, a čistoća je bila 99,6% po težini [0073 ] u odnosu na omjer 3 [0074]. 1,1 je pročišćen metodom iz Primjera 1, 3-trikloroaceton, razlika je u tome što se u koraku (1) ne uklanja heteroplastid visokog klora, rezultat pripreme 1,1,3-trikloroacetona sadrži veliku broj hloriranih jedinjenja, kvaliteta rizika od folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat je skale od 1-3: metoda pročišćavanja uključuje ostavljanje slojevitog kristalnog filtera za uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem hlora, operacije pranja kao što su sve osim u hermetičkom sistemu, prijateljskom radnom okruženju, i u velikoj meri smanjena pojava otpadnih voda, ne proizvodi otpadni gas, organski rastvarač i organski Osim toga, implementacijom slučaja 1 priprema se 1, 1) , 3-trikloroaceton , dodati u knjigu 5/6 strana 7 CN 109516908 Vodeni rastvor 7, koji se direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećava ukupan prinos folne kiseline za 5% po težini, čistoća je iznad 99,2% po težini; Štoviše, budući da metoda pročišćavanja ne uvodi organski rastvarač, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline. Štaviše, metoda prečišćavanja koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a pročišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona se direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

generalni direktor@mit-ivy.com

ADD：Provincija Jiangsu, Kina