S jedne strane, izum pruža metodu prečišćavanja 1,1,3-trihloroacetona, pri čemu metoda obuhvata sljedeće korake

Blic:

(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomiješan s vodom;

(2) Rekristalizacija gornjeg rastvora nakon stajanja; Kao i

(3) rekristalizirani čvrsti kristali se filtriraju i isperu vodom;

Pri čemu je, u koraku (1), težinski odnos navedenog sirovog 1,1,3-trihloroacetona i količine vode 10,1-2).

Poželjno je da u koraku (1) težinski odnos sirovog 1,1,3-trihloroacetona i količine vode bude 1:

(0,4-0,6), dalje optimizirano kao 1:0,5; U ovom izumu, doziranje sirovog proizvoda 1,1,3-trihloroacetona i vode kontrolira se na gore navedeni način

Može se dobiti niz visokočistoće 1,1,3-trikloroacetona.

Prema ovom izumu, u koraku (1), sirovi proizvod 1,1,3-trihloroaceton i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50℃

Miješati 10-30 minuta pod datim uslovima, a zatim ostaviti da odstoji 10-30 minuta; Poželjno je da se u koraku (1) doda 1,1,3-trihloropropil

Sirovi keton je pomiješan s vodom na temperaturi od 30-35℃ tokom 25-30 minuta, a zatim je ostavljen da odstoji 10-15 minuta; U ovom izumu

, koristeći sirovi 1,1,3-trihloroaceton kao sirovinu, u reakcijskom kotlu, pomiješano s vodom, miješano na određenoj temperaturi nakon stajanja

Delaminacija. Nakon delaminacije, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim sadržajem hlora i ostavljanjem gornjeg rastvora za kasniju upotrebu.

Prema izumu, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trihloroaceton se miješa s vodom i može se miješati.

Uslovi u kojima ne postoje specifična ograničenja u pogledu uslova miješanja i opreme, sve dok 1,1,3-trihloroaceton može biti grub.

Proizvod se može ravnomjerno pomiješati s vodom. Poželjno je da brzina miješanja bude 100-300 o/min.

U ovom izumu, voda je poželjno deionizirana voda.

Prema izumu, u koraku (2), uslovi rekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35℃, vrijeme od 0,5 -

10 sati, poželjno je da se rekristalizacija provodi brzinom miješanja od 50-300 o/min; Poželjno je da se rekristalizacija

Voda se također dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min; pod ovim uvjetima, efikasnost rekristalizacije

Voće je dobro.

[0034] Nadalje, optimalni uslovi rekristalizacije su: temperatura od 10-15℃, vrijeme od 2-3 sata i uslovi rekristalizacije

Kristal se miješa brzinom od 100-200 okretaja u minuti, a voda se dodaje brzinom od 300-500 ml/min.

Pod ovim uslovima, efekat rekristalizacije je bolji.

U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) je niža od temperature 1,1,3-trihloroacetona u koraku (1).

Temperatura na kojoj se proizvod miješa s vodom.

Prema izumu, u koraku (3), reakcijska smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati pod zatvorenim pritiskom ili može biti

Čvrsti kristali se dobijaju direktnim probijanjem kroz sito na dnu reaktora. U ovom izumu se poželjno koriste vazduh i/ili azot.

Filtracija pod pritiskom, bolje je koristiti dušik za filtraciju pod pritiskom, a pritisak može biti 0,1-0,2 MPa, poželjno 0,12 -

0,18 mpa.

Prema izumu, istaloženi kristal nakon filtracije pod pritiskom se ispire vodom, pri čemu se navedena voda ispire

Ne postoji specifično ograničenje, na primjer, možete odabrati pranje prskanjem vode od 1-2 kg pod uslovom temperature od 2-25℃ i prskati

Ne postoji specifično ograničenje brzine.

Prema ovom izumu, čistoća sirovog proizvoda 1,1,3-trihloroacetona može biti 50-65 težinskih %.

Stranice 3/6 instrukcija

5

CN 109516908 A

5

S druge strane, ovaj izum također pruža folnu kiselinu koja se priprema bilo kojom od gore opisanih metoda.

Vodeni rastvor 1,1,3-trihloroacetona se direktno koristi za pripremu folne kiseline.

Postupak prečišćavanja prema ovom izumu, kao što su stratificirana ekstrakcija, kristalizacijska filtracija i tako dalje, može se provesti u zatvorenom sistemu.

Ekološki prihvatljivo i znatno smanjuje stvaranje otpadnih voda, bez otpadnih organskih rastvarača i organskih otpadnih gasova; Osim toga, metoda prečišćavanja

Ne uvode se organski rastvarači, a nečistoće s visokim sadržajem hlora uklanjaju se tokom procesa prečišćavanja, tako da ne postoji rizik za kvalitet folne kiseline.

Metoda koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a prečišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trihloroacetona se direktno koristi za proizvodnju folne kiseline.

Ukupni prinos folne kiseline može se povećati za 5% po težini, a čistoća je iznad 99,2% po težini, što omogućava postizanje visokog kvaliteta.

Od folne kiseline.

Izum je detaljno opisan pomoću primjera izvedbe u nastavku.

[0042] U sljedećim izvedbama i proporcijama, osim ako nije drugačije navedeno, korišteni materijali su dostupni putem komercijalne kupovine, osim ako nije drugačije navedeno

Korištena metoda je konvencionalna metoda u ovoj oblasti.

Model za gasnu hromatografiju bio je GC-2014, kupljen od kompanije Shimadzu.

1,1,3-trihloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja prema ovom izumu [0047] se prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom filter sitom na dnu. [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65% težinski, 3-trihloroaceton 20 kg i voda 10 kg se miješaju u reakcionom kotlu 24 sata uz miješanje od 12 minuta, pri brzini miješanja od 200 o/min, tokom procesa miješanja se dodaje voda brzinom od 300 ml/min, a zatim se smjesa ostavlja 10 minuta, odvaja se od donjeg sloja ulja i uklanjaju se nečistoće s visokim sadržajem hlora; Drugo, temperatura slojevitog gornjeg rastvora se snižava na 5°C i miješa 2 sata pri brzini miješanja od 100 o/min. Nakon toga, čvrsti kristali se dobijaju direktno kroz sito na dnu reakcionog kotla filtracijom pod pritiskom azota pod pritiskom od 0,1 MPa, a zatim se poprskaju i isperu sa 2 kg hladne vode. Mokra težina 1,1,3-trihloroacetona bila je 9,8 kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 težinskih % [0051]. Operacije uključene u ovu metodu prečišćavanja, kao što su statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem hlora, kristalizacija, filtracija i pranje vodom, mogu se provoditi u zatvorenom sistemu, što je ekološki prihvatljivo i značajno smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadne organske rastvarače i organski otpadni gas [0052]. Osim toga, budući da metoda prečišćavanja ne sadrži organske rastvarače i nečistoće visoke koncentracije hlora, ne postoji rizik po kvalitet folne kiseline. Međutim, primjer implementacije pripreme 1,1,3-folne kiseline umrežene acetonom rastvorenom u vodi, koja se direktno koristi u proizvodnji, poboljšava ukupni prinos folne kiseline za 5 težinskih %, a čistoća od 99,5 težinskih %. Primjer 2 [0054] Ovaj primjer izvedbe navodi da se 1,1,3-trihloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja prema ovom izumu [0055] prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom filter sitom na dnu. [0056] Prvo se u reaktoru miješa 1,1 sa čistoćom od 50%, 20 kg 3-trihloroacetona i 4 kg vode, miješa se 15 minuta na 45°C, brzinom miješanja od 300 o/min, zatim se tokom procesa miješanja dodaje voda, dodaje se voda brzinom od 300 ml/min, a zatim se smjesa ostavi da odstoji. 15 minuta, odvojeno od donjeg sloja ulja, uklanjaju se nečistoće s visokim sadržajem hlora; Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20, a brzina miješanja bila je 200 o/min tokom 0,5 sati. Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom dušika pod pritiskom od 0,2 MPa. Zatim je čvrsti kristal poprskan i ispran sa 1 kg hladne vode od 25%, a vlažna težina 1,1,3-trihloroacetona metodom redukcije iznosila je 8,2 kg. Metoda prečišćavanja koja uključuje uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem hlora statičkom stratifikacijom, kristalizaciju, filtraciju i operacije pranja vodom mogu se provoditi u zatvorenom sistemu, radno okruženje je prihvatljivo i značajno smanjuje stvaranje otpadnih voda, nema otpadnih organskih rastvarača i organskih otpadnih gasova. [0060] Osim toga, budući da metoda ne uvodi organske rastvarače i uklanja nečistoće s visokim sadržajem hlora tokom procesa prečišćavanja, ne postoji rizik za kvalitet folne kiseline, a 1,1,3-trihloroaceton pripremljen prema Primjeru 2 se rastvara u vodi i direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupni prinos folne kiseline za 4,9% po težini i postižući čistoću od 99. Ovo utjelovljenje navodi da se 1,1,3-trihloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja prema ovom izumu [0063] prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom sa... Filterska sitasta ploča na dnu [0064] Prvo,1,1 3-trihloroaceton čistoće 60% pomiješan je sa 40 kg vode u reakcijskom kotlu, miješan 30 minuta na 15°C, brzinom miješanja od 100 okretaja u minuti, tokom procesa miješanja dodavana je voda brzinom od 500 ml/min, a zatim je smjesa ostavljena da odstoji 30 minuta, odvajajući donji sloj ulja i uklanjajući nečistoće s visokim sadržajem hlora; Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije smanjena je na 10°C, a brzina miješanja bila je 100 okretaja u minuti tokom 10 sati. Zatim je čvrsti kristal direktno provučen kroz sitostu ploču na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom dušika pod pritiskom od 0,2 MPa, a zatim poprskan i ispran sa 1 kg 5 hladne vode. Mokra težina 1,1,3-trihloroacetona bila je 6,9 ​​kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% težinski [0067]. Operacije uključene u ovu metodu prečišćavanja, kao što su statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem hlora, kristalizacija, filtracija i pranje vodom, mogu se provoditi u zatvorenom sistemu, koji ima povoljno radno okruženje i znatno smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadne organske rastvarače i organske otpadne gasove [0068]. Osim toga, budući da metoda prečišćavanja ne uključuje organske rastvarače i visok sadržaj hlora za uklanjanje nečistoća u procesu prečišćavanja, ne postoji rizik za kvalitet folne kiseline, te će, na primjer, 3. priprema 1,1,3 - umreženih acetonom, voda za rastvaranje, direktno korištena u proizvodnji folne kiseline, poboljšati ukupni prinos folne kiseline od 5,3 težinskih %, čistoća od 99,2 težinskih %. Za proporciju 1 [0070] 1,1,3-trihloroaceton je prečišćen prema metodi iz izvedbe 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda, već su korišteni organski rastvarači. Kao rezultat toga, pripremljeni 1,1,3-trihloroaceton je rastvoren u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline. Ukupni prinos folne kiseline povećan je samo za 2 težinska %, a čistoća je bila 95 težinskih %. Osim toga, zbog uvođenja organskih rastvarača u ovu metodu prečišćavanja, postoji rizik za kvalitet folne kiseline [0071] u omjeru 2 [0072]. 1,1,3-trikloroaceton se prečišćava prema metodi iz Primjera 1. Razlika je u tome što je u Koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem stvaranja otpadnih voda i smanjenjem od 1. Prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona rastvoren je u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupni prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% težinski, a čistoća je bila 99,6% težinski [0073] u odnosu na omjer 3 [0074]. 1,1 je pročišćen metodom iz Primjera 1, 3-trihloroaceton, razlika je u tome što se u koraku (1) ne uklanja heteroplastid s visokim sadržajem hlora, rezultat pripreme 1,1,3-trihloroacetona sadrži veliki broj hloriranih spojeva, rizik od kvalitete folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat skale 1-3: metoda pročišćavanja uključuje odstajanje slojevitog kristalnog filtera radi uklanjanja nečistoća s visokim sadržajem hlora, pranje u hermetički zatvorenom sistemu, povoljno radno okruženje, i znatno smanjenje učestalosti otpadnih voda, ne proizvode otpadni plin, organska otapala i organske tvari. Osim toga, primjenom slučaja 1 pripreme 1,1), 3-trihloroacetona, dodanog u knjigu 5/6 stranica 7 CN 109516908 A 7 vodenog rastvora, direktno korištenog u proizvodnji folne kiseline, ukupni prinos folne kiseline povećan je za 5% po težini, čistoća je iznad 99,2% po težini; Štaviše, budući da metoda prečišćavanja ne uvodi organski rastvarač, ne postoji rizik za kvalitet folne kiseline. Štaviše, metoda prečišćavanja koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a prečišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trihloroacetona se direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave.

Izvršni direktor Athene

WhatsApp/wechat+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

generalni direktor@mit-ivy.com

DODAJ：Provincija Jiangsu, Kina