S jedne strane, pronalazak pruža metodu prečišćavanja 1,1,3-trikloroacetona, pri čemu metoda uključuje sljedeće korake

blic:

(1) Sirovi 1,1,3-trikloroaceton pomešan sa vodom;

(2) Rekristalizacija gornjeg rastvora nakon stajanja;Kao i

(3) rekristalizovani čvrsti kristali se filtriraju i isperu vodom;

Pri čemu, u koraku (1), težinski omjer navedenog sirovog 1,1,3-trikloroacetona prema količini vode iznosi 10.1-2).

Poželjno, u koraku (1), težinski omjer sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i količine vode može biti 1:

(0,4-0,6), dalje optimizovano kao 1:0,5;U izumu, doziranje sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona i vode je kontrolirano u gore navedenom

Može se dobiti raspon visoke čistoće 1,1, 3-trikloroacetona.

Prema ovom pronalasku, u koraku (1), sirovi proizvod 1,1,3-trikloroaceton i voda mogu se pripremiti na temperaturi od 10-50℃

Mešajte 10-30 minuta pod uslovima, a zatim ostavite da odstoji 10-30 minuta;Poželjno, u koraku (1), navedeni 1,1,3-trikloropropil

Sirovi keton je pomešan sa vodom na temperaturi od 30-35℃ tokom 25-30 minuta, a zatim je stajao 10-15 minuta;U ovom pronalasku

, koristeći sirovi 1,1,3-trikloroaceton kao sirovinu, u reakcionom kotlu, pomiješan sa vodom, miješan na određenoj temperaturi nakon stajanja

Delaminacija.Nakon delaminacije, donji sloj ulja se uklanja, uglavnom uklanjanjem nečistoća s visokim sadržajem hlora i ostavljanjem gornjeg rastvora za kasniju upotrebu.

Prema pronalasku, u koraku (1), sirovi 1,1,3-trikloroaceton se pomeša sa vodom i takođe se može mešati

Uvjeti u kojima nema posebnih ograničenja na uslove miješanja i opremu, sve dok 1,1, 3-trikloroaceton može biti grub

Proizvod se može ravnomjerno pomiješati sa vodom.Poželjno, brzina miješanja je 100-300 o/min.

U ovom pronalasku, voda je poželjno deionizirana voda.

Prema pronalasku, u koraku (2), uslovi rekristalizacije mogu biti: temperatura od 0 do 35℃, vrijeme od 0,5 -

10 sati, poželjno, rekristalizacija se izvodi pri brzini miješanja od 50-300 RPM;Po mogućnosti, reknot

Voda se takođe dodaje u procesu kristalizacije, pri čemu se voda dodaje brzinom od 200-600 ml/min;U ovim uslovima, efikasnost rekristalizacije

Voće je dobro.

[0034] Nadalje optimalno, uslovi rekristalizacije su: temperatura od 10-15℃, vrijeme od 2-3 sata i uslovi rekristalizacije

Kristal se miješa brzinom od 100-200 RPM i dodaje se voda brzinom od 300-500 ml/min.

U ovim uslovima, efekat rekristalizacije je bolji.

U ovom izumu, temperatura rekristalizacije opisana u koraku (2) je niža od temperature 1,1,3-trikloroacetona u koraku (1)

Temperatura na kojoj se proizvod miješa sa vodom.

Prema pronalasku, u koraku (3), reakciona smjesa nakon koraka (2) može se filtrirati zatvorenim pritiskom ili se može

Čvrsti kristali se dobijaju direktnim pritiskom kroz ploču sita na dnu reaktora.U ovom pronalasku, poželjno je da se koristi vazduh i/ili azot

Filtracija pod pritiskom, bolje je koristiti dušik za filtriranje pod pritiskom, a tlak može biti 0,1-0,2MPa, poželjno 0,12 -

0. 18 mpa.

Prema izumu, istaloženi kristal nakon filtriranja pod pritiskom se ispere vodom, pri čemu se navedena voda ispere.

Ne postoji određeno ograničenje, na primjer, možete odabrati 1-2 kg vodenog pranja u spreju pod uvjetom temperature od 2-25 ℃ i prskati

Ne postoji specifično ograničenje brzine.

Prema pronalasku, čistoća sirovog proizvoda 1,1,3-trikloroacetona može biti 50-65% po težini.

Stranice 3/6 uputstva

5

CN 109516908 A

5

Ovaj pronalazak, s druge strane, također osigurava folnu kiselinu koja se priprema bilo kojim od gore opisanih metoda

Vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona direktno se koristi za pripremu folne kiseline.

Rad metode prečišćavanja prema pronalasku, kao što je stratifikovana ekstrakcija, kristalizaciono filtriranje i tako dalje, može se izvesti u zatvorenom sistemu

Ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda, nema otpadnih organskih otapala i organskog otpadnog plina;Osim toga, metoda pročišćavanja

Ne unose se organski rastvarači, a nečistoće s visokim sadržajem hlora se uklanjaju tokom procesa prečišćavanja, tako da nema rizika po kvalitetu folne kiseline

Metoda koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a prečišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona direktno se koristi za proizvodnju folne kiseline

Ukupan prinos folne kiseline može se povećati za 5% po masi, a čistoća je iznad 99,2% po masi, čime se može dobiti visok kvalitet

Od folne kiseline.

Pronalazak je detaljno opisan pomoću realizacija u nastavku.

[0042] U sljedećim realizacijama i proporcijama, osim ako nije drugačije navedeno, korišteni materijali su dostupni putem komercijalne kupovine, osim ako nije drugačije navedeno

Metoda koja se koristi je konvencionalna metoda u ovoj oblasti.

Model plinske hromatografije je GC-2014, kupljen od kompanije Shimadzu.

1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja ovog izuma [0047] se prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom sa filterom sita na dnu [0048] Prvo, čistoća 1,1 je 65 % po masi, 3-trihloroacetona 20Kg i vode 10Kg u reakcionom kotliću se mešaju uz 24 mešanja 12 minuta, pri čemu je brzina mešanja 200r/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml/min. , a zatim je smjesa stajala 10 minuta, odvojena od donjeg sloja ulja, uklonila nečistoće s visokim sadržajem hlora;Drugo, temperatura slojevitog gornjeg rastvora je smanjena na 5 i mešana 2 sata pri brzini mešanja od 100 r/min.Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reakcionog kotla filtracijom pod pritiskom azota pod pritiskom od 0,1 MPa, a zatim prskan i ispran sa 2 kg hladne vode.Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 9,8 kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 96,8 tež. % [0051] Operacija uključena u ovu metodu prečišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća sa visokim sadržajem hlora, kristalizacija, filtriranje i pranje vodom, može se izvoditi u zatvorenom karoserijskom sistemu, koji je ekološki prihvatljiv i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadni organski rastvarač i organski otpadni gas [0052].Osim toga, zbog metode prečišćavanja bez unošenja organskog rastvarača, te visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, ali ni primjerom implementacije preparata 1, 1, 3 – folna kiselina umrežena sa acetonom vodom koja se direktno koristi u proizvodnji, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5 težinskih %, čistoća od 99 5 težinskih % Primjer 2 [0054] Ova realizacija navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen od metoda prečišćavanja ovog izuma [0055] se pročišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom sa filterom sita na dnu [0056] Prvo,1,1 čistoće od 50% , 3-trikloroaceton 20Kg i voda 4Kg pomiješani u reaktoru, mešanje 15 minuta na 45, brzina mešanja 300o/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 300 ml/min, a zatim je mešavina stajala 15 minuta, odvojena od donji sloj ulja, ukloniti nečistoće sa visokim sadržajem hloraes;Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije snižena je na 20°C, a brzina mešanja je bila 200r/min tokom 0,5 h.Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom azota pri pritisku od 0,2MPa.Zatim je čvrsti kristal poprskan i ispran sa 1 kg 25 hladne vode, a mokra težina 1,1, 3-trikloroacetona je bila 8,2 kg metodom redukcije. operacije kristalizacije, filtracije i ispiranja vode mogu se izvoditi u sistemu zatvorenog tijela, radno okruženje je prijateljsko i uvelike smanjuje stvaranje otpadne vode, nema otpadnih organskih rastvarača i organskih otpadnih plinova [0060] Osim toga, budući da metoda čini ne uvode organske rastvarače i uklanjaju visoke nečistoće hlora tokom procesa prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, a 1,1, 3-trikloroaceton pripremljen u primeru 2 se rastvara u vodi i direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećavajući ukupan prinos folne kiseline za 4,9% po težini i postižući čistoću od 99. Ova realizacija navodi da je 1,1,3-trikloroaceton pripremljen metodom prečišćavanja t.ovaj izum [0063] se prečišćava u reaktoru od 50 litara opremljenom filterskom sito pločom na dnu [0064] Prvo, 1,1 čistoće od 60%, 3-trikloroaceton 20Kg pomiješan sa vodom 40Kg u reakcionom kotlu , mešanje 30 minuta na 15, brzina mešanja 100o/min, u procesu mešanja dodati vodu, vodu brzinom od 500 ml/min, a zatim smesa stajati 30 minuta, odvojena od donjeg sloja ulja , uklanja nečistoće sa visokim sadržajem hlora;Drugo, temperatura rastvora gornjeg sloja nakon stratifikacije je snižena na 10, a brzina mešanja je 100 r/min tokom 10 sati.Zatim je čvrsti kristal dobijen direktno kroz sito na dnu reaktora filtracijom pod pritiskom azota pod pritiskom od 0,2 MPa, a zatim poprskan i ispran sa 1 kg hladne vode.Vlažna težina 1,1,3-trikloroacetona bila je 6,9 ​​kg, a hromatografska čistoća (GC) bila je 98,3% težine [0067] Operacija uključena u ovu metodu prečišćavanja, kao što je statička stratifikacija, uklanjanje nečistoća sa visokim sadržajem hlora, kristalizacija , filtriranje i pranje vodom, može se izvoditi u zatvorenom sistemu karoserije, koji ima povoljno radno okruženje, i uvelike smanjuje stvaranje otpadnih voda i ne proizvodi otpadni organski rastvarač i organski otpadni gas [0068].Osim toga, zbog metode prečišćavanja bez uvođenja organskog rastvarača, i visokog klora za uklanjanje nečistoća u procesu prečišćavanja, nema rizika po kvalitetu folne kiseline, a bit će npr. 3 pripreme 1, 1, 3 – unakrsne povezana sa acetonom, voda za rastvaranje, direktno korišćena u proizvodnji folne kiseline, čini folnu kiselinu za poboljšanje ukupnog prinosa 5,3 težinskih %, čistoća 99,2 težinskih % Za proporciju 1 [0070] prečišćeni 1,1, 3- trihloroaceton prema metodi realizacije 1, osim što se u koraku (1) ne koristi voda, već su korišćeni organski rastvarači.Kao rezultat toga, pripremljeni 1,1,3-trikloroaceton je otopljen u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline.Ukupni prinos folne kiseline je povećan samo za 2% po težini, a čistoća je bila 95% po težini.Osim toga, zbog uvođenja organskih rastvarača u ovu metodu prečišćavanja, postoji rizik kvaliteta po kvalitet folne kiseline [0071] u proporciji 2 [0072].1,1,3-trikloroaceton se pročišćava prema metodi iz Primjera 1. Razlika je u tome što je u koraku (1) količina vode 50 kg, što rezultira značajnim povećanjem proizvodnje otpadnih voda i smanjenjem 1. prinos kristala 1,1,3-trikloroacetona je otopljen u vodi i direktno korišten u proizvodnji folne kiseline, tako da je ukupan prinos folne kiseline povećan samo za 5,6% po težini, a čistoća je bila 99,6% po težini [0073 ] u odnosu na omjer 3 [0074].1,1 je pročišćen metodom iz Primjera 1, 3-trikloroaceton, razlika je u tome što se u koraku (1) ne uklanja heteroplastid visokog klora, rezultat pripreme 1,1,3-trikloroacetona sadrži veliku broj hloriranih jedinjenja, kvaliteta rizika od folne kiseline [0075] Prema gornjem primjeru 1-3 i rezultat je skale od 1-3: metoda pročišćavanja uključuje ostavljanje slojevitog kristalnog filtera za uklanjanje nečistoća s visokim sadržajem klora, operacije pranja kao što su sve osim u hermetičkom sistemu, prijateljskom radnom okruženju, i u velikoj meri smanjena pojava otpadnih voda, ne proizvodi otpadni gas, organski rastvarač i organski Osim toga, implementacijom slučaja 1 priprema se 1, 1) , 3-trikloroaceton , dodati u knjigu 5/6 strana 7 CN 109516908 Vodeni rastvor 7, koji se direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, povećava ukupan prinos folne kiseline za 5% po težini, čistoća je iznad 99,2% po težini;Štoviše, budući da metoda pročišćavanja ne uvodi organski rastvarač, ne postoji rizik za kvalitetu folne kiseline.Štaviše, metoda prečišćavanja koristi vodu kao rastvarač za kristalizaciju, a pročišćeni vodeni rastvor 1,1,3-trikloroacetona se direktno koristi u proizvodnji folne kiseline, smanjujući nuspojave.

Athena CEO

Whatsapp/wechat:+86 13805212761

MIT–IVY Industry CO.,LTD

ceo@mit-ivy.com

DODATI：Provincija Jiangsu, Kina