N,N-dimetilanilin

Također poznat kao dimetil tifenilamin, bezbojna do svijetlo žuta uljasta tekućina, oštrog mirisa, lako se oksidira na zraku ili pod suncem i koristi se zatamnjeno. Relativna gustina (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, tačka smrzavanja 2,0 ℃, tačka ključanja 193 ℃, tačka paljenja (otvaranje) 77 ℃, tačka paljenja 317 ℃, viskozitet (25 ℃) re.12, indeks reaktivnosti 5 n-25 m-5 md5. . Rastvorljiv u etanolu, eteru, hloroformu, benzenu i drugim organskim rastvaračima. Rastvorljiv u raznim organskim jedinjenjima. Slabo rastvorljiv u vodi. Zapaljiv je i izgorit će u slučaju otvorenog plamena. Para i vazduh će formirati eksplozivnu smešu sa granicom eksplozivnosti od 1,2%~7,0% (vol). Vrlo je toksičan, a otrovni plin anilin oslobađa se razgradnjom visoke toplinske energije. Može se apsorbirati kroz kožu i uzrokovati trovanje, LD501410mg/kg, maksimalno dozvoljena koncentracija u zraku je 5mg/m3.
Način skladištenja
1. Mere predostrožnosti za skladištenje[25] Čuvajte u hladnom, dobro provetrenom skladištu. Čuvati dalje od vatre i izvora toplote. Držite posudu zatvorenu. Treba ga čuvati odvojeno od kiselina, halogena i jestivih hemikalija i nikada ga ne mešati. Opremljen odgovarajućim vrstama i količinom vatrogasne opreme. Prostor za skladištenje treba da bude opremljen opremom za hitne intervencije u slučaju curenja i odgovarajućim materijalima za sklonište.

2. Usvojite zatvoreno pakovanje od gvozdenog bubnja, 180 kg po bubnju i čuvajte na hladnom i provetrenom mestu. Čuvati i transportovati prema propisima zapaljivih i toksičnih materijala.
metoda sinteze
1. Dobiva se reakcijom između anilina i metanola u prisustvu sumporne kiseline na visokoj temperaturi i visokom pritisku. Tok procesa:1. 790kg anilina, 625kg metanola, 85kg sumporne kiseline (amonijum 100%) se dodaju u reakcioni kotlić, kontrolna temperatura 210-215℃, pritisak 3,1MPa, reaguje 4h, zatim otpusti pritisak, materijal se ispušta u separator, neutraliziran sa 30% natrijum hidroksida, statičan, a donja kvaternarna amonijeva sol se odvaja. Zatim na 160 ℃, 0,7-0,9 MPa reakcija hidrolize u trajanju od 3 sata, proizvodi hidrolize i gornji sloj uljnih materijala se kombinuju ispiranjem nakon vakuumske destilacije gotovog proizvoda.

2. Koristeći metanol i anilin kao sirovine, sintetizira se katalizatorom glinice pod uslovima od 200-250℃ sa viškom metanola i atmosferskim pritiskom. Kvota potrošnje sirovina: anilin 790kg/t, metanol 625kg/t, sumporna kiselina 85kg/t. Laboratorijski preparat može da reaguje anilin sa trimetil fosfatom.

3, anilin i metanol pomiješani (n anilin: n metanol ≈ 1:3), i kroz klipnu nepulsnu pumpu za doziranje ubrizgava se brzinom zraka od 0,5 h-1 u reaktor opremljen katalizatorom, a reakcija istječe prvo u staklo separator gas-tečnost, separator ispod sakupljene tečnosti u redovnim intervalima uklanja se za hromatografsku analizu.

Godine 2001. Univerzitet Nankai i Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. zajedno su razvili visoko efikasan katalizator metilacije anilina i realizovali sintezu N,N-dimetil anilina u gasnoj fazi. Proces je sledeći: Tečni anilin se pomeša sa metanolom, ispari u tornju za isparavanje, a zatim se unese u cevasti reaktor sa brzinom vazduha od 0,5-1,0h-1 (fiksni sloj cevastog reaktora je opremljen nano -čvrsti katalizator), i kontinuirano se proizvodi na 250-300℃ pod atmosferskim pritiskom, sa prinosom DMA od preko 96%.

Metoda rafiniranja: Često sadrži nečistoće kao što su anilin i N-metil anilin. N,N-dimetilanilin se rastvara u 40% sumpornoj kiselini i destiluje vodenom parom. Natrijum hidroksid se dodaje da postane alkalni. Destilacija se nastavlja vodenom parom. Destilat se odvaja u vodene slojeve i suši sa kalijum hidroksidom. Destilacija pod normalnim pritiskom se izvodi u prisustvu anhidrida sirćetne kiseline. Destilat se ispere vodom da bi se uklonili tragovi sirćetnog anhidrida, osuši se kalijevim hidroksidom, a zatim barijum oksidom i destiluje pod sniženim pritiskom u prisustvu struje azota. Druge metode rafiniranja destilata uključuju dodavanje 10% anhidrida octene kiseline i refluksiranje nekoliko sati kako bi se uklonili primarni i sekundarni amini. Nakon hlađenja, dodaje se višak od 20% hlorovodonične kiseline i ekstrahuje etrom. Sloj hlorovodonične kiseline je alkalni sa alkalijom i zatim ekstrahovan etrom, a eterski sloj je osušen kalijum hidroksidom i destilovan pod sniženim pritiskom u struji azota. N,N-dimetilanilin se također može pretvoriti u soli pikrinske kiseline, prekristalizirati do konstantne tačke topljenja i zatim razložiti sa toplim 10% vodenim rastvorom natrijum hidroksida. Zatim se ekstrahuje etrom, ispere i osuši i destiluje pod sniženim pritiskom.

5. Anilin, metanol i sumporna kiselina pomiješani u proporciji, reakcija kondenzacije u autoklavu, produkti reakcije povratom metanola pri smanjenju pritiska, dodati neutralizacija alkalija, odvajanje i zatim destilacija sniženim tlakom da se dobije proizvod.

6. N,N-dimetilanilin se može dobiti reakcijom metilacije anilina i trimetil fosfata, a zatim ekstrahovati etrom, osušiti i destilovati.

7. N,N-dimetilanilin se može sintetizirati na katalitičkom sloju Zieglerovog katalizatora u sistemu bakar-mangan ili bakar-cink-hrom sistemu na 280℃ sa mješavinom anilina i metanola u omjeru 1:3,5. Dobijeni N,N-dimetilanilin je sakupljen na 193-195℃ na uređaju za destilaciju na koloni od 54 taba i pakovan u smeđe staklene boce. Za pripremu čistog N,N-dimetilanilina, N,N-dimetilanilin se može ubrizgati s plinom dušikom kao plinom nosačem u pripremni plinski hromatograf koji ima kolonu metalnog fosfata.