N,N-dimetilanilin

Također poznat kao dimetiltifenilamin, bezbojna do svijetložuta uljna tekućina, oštrog mirisa, lako oksidira na zraku ili na suncu i može potamniti. Relativna gustoća (20 ℃ / 4 ℃) 0,9555, tačka smrzavanja 2,0 ℃, tačka ključanja 193 ℃, tačka paljenja (otvaranje) 77 ℃, tačka paljenja 317 ℃, viskoznost (25 ℃) 1,528 mpa-s, indeks prelamanja (n20D) 1,5584. Rastvorljiv u etanolu, eteru, kloroformu, benzenu i drugim organskim rastvaračima. Rastvorljiv u raznim organskim spojevima. Slabo rastvorljiv u vodi. Zapaljiv je i gori u otvorenom plamenu. Para i zrak formiraju eksplozivnu smjesu s granicom eksplozivnosti od 1,2% do 7,0% (vol). Vrlo je toksičan, a razgradnjom pod visokim utjecajem toplinske energije oslobađa se toksični anilinski plin. Može se apsorbirati kroz kožu i izazvati trovanje, LD501410mg/kg, maksimalno dozvoljena koncentracija u zraku je 5mg/m3.
Metoda skladištenja
1. Mjere opreza pri skladištenju[25] Čuvati na hladnom, dobro prozračenom skladištu. Držati dalje od vatre i izvora toplote. Posudu držati zatvorenu. Treba čuvati odvojeno od kiselina, halogena i jestivih hemikalija i nikada ih ne miješati. Opremiti odgovarajućim vrstama i količinama opreme za gašenje požara. Prostor za skladištenje treba biti opremljen opremom za hitne slučajeve u slučaju curenja i odgovarajućim materijalima za sklonište.

2. Koristite zatvorenu ambalažu u željeznim bačvama, 180 kg po bačvi, i čuvajte na hladnom i prozračenom mjestu. Skladištite i transportujte u skladu s propisima za zapaljive i otrovne materijale.
metoda sinteze
1. Dobija se reakcijom između anilina i metanola u prisustvu sumporne kiseline na visokoj temperaturi i visokom pritisku. Tok procesa: 1. 790 kg anilina, 625 kg metanola i 85 kg sumporne kiseline (amonij 100%) dodaju se u reakcijski kotao, kontrolira se temperatura 210-215 ℃, pritisak 3,1 MPa, reagira 4 sata, zatim se pritisak smanjuje, materijal se ispušta u separator, neutralizira se 30% natrijum hidroksidom, statički, i donja kvaternarna amonijeva sol se odvaja. Zatim se na 160 ℃, 0,7-0,9 MPa hidroliza odvija 3 sata, produkti hidrolize i gornji sloj uljnih materijala se spajaju pranjem nakon vakuumske destilacije gotovog proizvoda.

2. Koristeći metanol i anilin kao sirovine, sintetizira se pomoću aluminijevog katalizatora pod uvjetima od 200-250℃ s viškom metanola i atmosferskim pritiskom. Kvota potrošnje sirovina: anilin 790 kg/t, metanol 625 kg/t, sumporna kiselina 85 kg/t. Laboratorijski preparat može reagirati anilin s trimetil fosfatom.

3, anilin i metanol se miješaju (n anilin: n metanol ≈ 1:3), i kroz klipnu neimpulsnu dozirnu pumpu ubrizgava se brzinom zraka od 0,5 h-1 u reaktor opremljen katalizatorom, reakcija se prvo odlijeva u stakleni separator plin-tečnost, a tekućina se skuplja ispod separatora i u redovnim intervalima se uklanja za hromatografsku analizu.

Univerzitet Nankai i kompanija Tianjin Ruikai Technology Development Co., Ltd. su 2001. godine zajednički razvili visoko efikasan katalizator za metilaciju anilina i realizovali sintezu N,N-dimetil anilina u gasnoj fazi. Proces je sljedeći: tečni anilin se miješa sa metanolom, isparava u tornju za isparavanje, a zatim ulazi u cijevni reaktor brzinom vazduha od 0,5-1,0 h-1 (fiksni sloj cijevnog reaktora je opremljen napunjenim nano-čvrstim katalizatorom) i kontinuirano se proizvodi na 250-300℃ pod atmosferskim pritiskom, sa prinosom DMA od preko 96%.

Metoda rafiniranja: Često sadrži nečistoće poput anilina i N-metil anilina. N,N-dimetilanilin se rastvara u 40% sumpornoj kiselini i destilira vodenom parom. Dodaje se natrijum hidroksid da bi se zaalkalio. Destilacija se nastavlja vodenom parom. Destilat se odvaja na vodene slojeve i suši kalijum hidroksidom. Destilacija pod normalnim pritiskom se provodi u prisustvu anhidrida sirćetne kiseline. Destilat se ispire vodom da bi se uklonili tragovi anhidrida sirćetne kiseline, suši se kalijum hidroksidom, a zatim barijum oksidom i destilira pod smanjenim pritiskom u prisustvu struje azota. Druge metode rafiniranja destilata uključuju dodavanje 10% anhidrida sirćetne kiseline i refluksiranje nekoliko sati da bi se uklonili primarni i sekundarni amini. Nakon hlađenja, dodaje se višak od 20% hlorovodične kiseline i ekstrahuje etrom. Sloj hlorovodične kiseline se zaalkalizuje alkalijom, a zatim ekstrahuje etrom, a eterski sloj se suši kalijum hidroksidom i destilira pod smanjenim pritiskom pod strujom azota. N,N-dimetilanilin se također može pretvoriti u soli pikrinske kiseline, rekristalizirati do konstantne tačke topljenja, a zatim razložiti toplim 10% vodenim rastvorom natrijum hidroksida. Zatim se ekstrahira etrom, pere i suši, te destilira pod smanjenim pritiskom.

5. Anilin, metanol i sumporna kiselina se miješaju u proporciji, zatim se reakcija kondenzacije odvija u autoklavu. Produkti reakcije se izdvajaju smanjenjem pritiska metanola, dodavanjem alkalija, neutralizacijom, odvajanjem i zatim destilacijom pod smanjenim pritiskom, što rezultira produktom.

6. N,N-dimetilanilin se može generirati reakcijom metilacije anilina i trimetil fosfata, a zatim ekstrahirati etrom, osušiti i destilirati.

7. N,N-dimetilanilin se može sintetizirati na katalitičkom sloju Zieglerovog katalizatora u sistemu bakar-mangan ili sistemu bakar-cink-hrom na 280℃ sa smjesom anilina i metanola u omjeru 1:3,5. Dobijeni N,N-dimetilanilin je sakupljen na 193-195℃ na uređaju za destilaciju sa 54 jezička i pakovan u smeđe staklene boce. Za pripremu čistog N,N-dimetilanilina, N,N-dimetilanilin se može ubrizgati sa gasovitim azotom kao gasom nosačem u gasni hromatograf za pripremu koji ima kolonu sa metalnim fosfatom.